快速水分測(cè)定儀器怎么使用?
快速水分測(cè)定儀是一種新型快速的水分檢測(cè)儀器,應(yīng)用于一切需要快速測(cè)定水分的行業(yè),如塑膠、橡膠、化工、醫(yī)藥、食品、等行業(yè)中的生產(chǎn)過(guò)與實(shí)驗(yàn)過(guò)程中。本篇以賽多利斯快速水分測(cè)定儀MA100為例,詳情闡述如何怎么使用,希望對(duì)大家有所幫助。
稱重方式
目的
MA100水份測(cè)定儀用失重分析法對(duì)液體、糊狀和固體物質(zhì)中的水份進(jìn)行快速穩(wěn)定的測(cè)定。
準(zhǔn)備
加熱樣品前,需完成以下準(zhǔn)備工作:
- 調(diào)整現(xiàn)有測(cè)量系統(tǒng)(如果需要)
- 樣品準(zhǔn)備
- 設(shè)置加熱程序參數(shù)
MA100水分測(cè)定儀
調(diào)整現(xiàn)有測(cè)量系統(tǒng)
由于使用本水份測(cè)定儀操作簡(jiǎn)單且測(cè)定所需時(shí)間短,因此常用這種測(cè)定方法取代其他方法
(如烘箱法)。在這種情況下,應(yīng)調(diào)整設(shè)置以得到與所取代的標(biāo)準(zhǔn)方法相一致的結(jié)果。
平行測(cè)定:取新鮮樣品且將其分為兩份
用被取代的標(biāo)準(zhǔn)分析方法確定其第一部分的水份含量
用 MA50/MA100 測(cè)定另一部分的水份含量
采用如下設(shè)置:
- 關(guān)斷方式:全自動(dòng)方式
- 比烘箱法低的溫度設(shè)置
- 用于有機(jī)物的溫度設(shè)置:80-100℃
- 用于無(wú)機(jī)物的溫度設(shè)置:140-160℃
О如果第二部分的結(jié)果與第一部分的結(jié)果一致性不好
- 首先,用一個(gè)不同的溫度設(shè)置重新測(cè)定
- 其次,將關(guān)斷方式設(shè)置成半自動(dòng)模式(如 5mg/30s 或 asap 模式)
asap 表示“自動(dòng)搜尋/自動(dòng)程序化”。Asap 方式監(jiān)測(cè)加熱過(guò)程并計(jì)算結(jié)果,當(dāng)測(cè)量結(jié)果達(dá)
到某一期望值時(shí)按下一鍵,程序關(guān)斷(半自動(dòng)方式),然后儲(chǔ)存該程序參數(shù)。
О 如果需要,改變關(guān)斷參數(shù):
- 增大終點(diǎn)識(shí)別:設(shè)定參數(shù)到 2mg/30s 或 5mg/60s
- 減小終點(diǎn)識(shí)別,設(shè)定參數(shù)到 10mg/30s 或 5mg/10s
準(zhǔn)備樣品
選擇樣品
選待測(cè)物質(zhì)的具代表性的部分作為樣品
- 有代表性數(shù)量樣品用于質(zhì)量控制
–足夠顯示趨勢(shì)量樣品用于在線控制
О為使樣品具有代表性可采用下列方法:
- 混合或攪拌
- 從產(chǎn)品幾個(gè)不同區(qū)域取樣品
- 以確定間隔取樣品
一次只取一種樣品且應(yīng)盡可能快制樣。這樣,樣品才不會(huì)從周圍環(huán)境中吸濕或使水份蒸發(fā)。
О如果需要一次分析幾種樣品,樣品應(yīng)密封保存在隔絕空氣的容器內(nèi),確保所貯存條件不會(huì)改
變樣品狀態(tài),因?yàn)?nbsp;
- 溫度較高的樣品或易揮發(fā)物質(zhì)會(huì)很快失去水份
- 水份會(huì)凝聚在容器壁上
- 如果容器過(guò)大且未能完全塞滿,樣品會(huì)與殘留在容器內(nèi)的空氣發(fā)生水份交換
О 如需要,將凝聚出的水份與原樣品混合
準(zhǔn)備樣品
搗碎樣品時(shí),避免和熱源接觸,因?yàn)闊嵩磿?huì)使水份散失
用以下方法搗碎樣品:
- 杵(搗錘)
- 粉碎機(jī)(參見(jiàn)下面)
對(duì)含有固態(tài)溶質(zhì)的液體,使用如下物品:
- 玻璃攪拌器
- 匙子(聯(lián)樣勺)
- 磁力攪拌器
使用為某種樣品特制的粉碎工具
使用易處理樣品盤
僅使用賽多利斯專用易處理樣品盤(內(nèi)徑為 92 毫米)
重復(fù)使用樣品盤會(huì)導(dǎo)致結(jié)果重復(fù)性差:由于
- 清潔后,樣品盤上仍有殘余樣品
- 殘余的清潔劑會(huì)在下一次水份測(cè)定時(shí)蒸發(fā)
– 清潔過(guò)程使樣品盤表面產(chǎn)生的劃痕會(huì)在加熱過(guò)程中產(chǎn)生上升的熱氣,導(dǎo)致結(jié)果明顯上浮。
往樣品盤上加樣
往樣品盤上鋪上薄且平的一層(高 2-5mm,重 5-15 克),否則:
- 樣品沒(méi)有鋪平會(huì)導(dǎo)致散熱不均勻
– 導(dǎo)致樣品干燥不充分
– 導(dǎo)致測(cè)定時(shí)間不必要的延長(zhǎng)
– 如果樣品過(guò)厚則樣品表面燃燒或形成硬殼
– 形成的殼會(huì)使干燥過(guò)程中水份很難或不能排出
– 不能確定且不知道是否有水份殘存在樣品中
加液體樣品、糊狀樣品或在玻璃纖維濾器上熔解的樣品使用玻璃纖維濾膜(訂貨號(hào):6906940)有以下好外:
- 因毛細(xì)效果而產(chǎn)生的均勻分散
– 防止液體凝聚成液滴
– 較大的表面使水份易蒸發(fā)
– 比“海沙法”方便得的多
若樣品中含糖,加熱時(shí)表面會(huì)形成一個(gè)硬殼。這時(shí)最好用玻璃纖維過(guò)濾膜測(cè)定。水份可在濾膜表面下蒸發(fā)。如果把玻璃纖維濾膜放在樣品上,可以避免或限制殼生成。
用玻璃纖維濾膜(訂貨號(hào):6906940)加熱有外殼固體、熱敏樣品有以下好處:
- 由于樣品表面不直接接觸強(qiáng)熱源,因此加熱柔和
–可選擇較高的溫度設(shè)置
– 樣品表面均勻
– 水份蒸發(fā)速度快
– 對(duì)含脂肪的樣品可以得到極好的重復(fù)性
避免硬殼的形成
在測(cè)定時(shí)向樣品中加溶劑可以避免形成硬殼。您所加溶劑的重量不影響最后的測(cè)定結(jié)果。
關(guān)上樣品室,聽(tīng)到響一聲后兩秒鐘內(nèi)再次打開(kāi)。
向樣品中添加溶劑
關(guān)上樣品室且如常開(kāi)始測(cè)定
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